石墨烯的制備 采用改進(jìn)的Hummer法制備氧化石墨。將3g石墨、1.5gNaNO3和69mL濃H2SO4加入三口燒瓶中攪拌15min,再緩慢加入9gKMnO4,在冰浴條件下磁力攪拌2h;然后在35℃水浴中攪拌反應(yīng)30min,緩慢加入140mL去離子水;再于98℃反應(yīng)15min,加入420mL去離子水和30mLH2O2,趁熱過(guò)濾,用5%鹽酸洗滌3次,再用去離子水洗至中性,將所得產(chǎn)物置于真空干燥箱中60℃干燥24h。稱取氧化石墨100mg溶于100mL的去離子水中,超聲處理2h,制備氧化石墨烯分散液,在所得產(chǎn)物中加入0.1mL的水合肼,100℃反應(yīng)24h,所得產(chǎn)物過(guò)濾干燥,保存?zhèn)溆谩?/p>
石墨烯/MCPA復(fù)合材料的制備 將己內(nèi)酰胺(CP)和石墨烯(石墨烯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為0%、0.025%、0.05%、0.1%、0.2%)加入三口燒瓶中密封,在80℃下加熱直至熔融,再超聲分散1h。然后移入磁力攪拌器中,開(kāi)啟真空,加熱至120℃,保持15min,以脫去體系中所含水分和低沸點(diǎn)雜質(zhì)。加入一定比例的NaOH(0.3mol/100mol CP),繼續(xù)開(kāi)啟真空,加熱到160℃,保持15min。解除真空,加入一定配比量的TDI(0.3mol/100mol CP),攪勻快速澆注入已預(yù)熱至170℃的模具中。在170℃恒溫聚合30min,隨爐冷卻到室溫,脫模得到板狀樣品,再機(jī)加工成標(biāo)準(zhǔn)試樣。
隨著石墨烯添加量的增加,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)先增大后降低的變化趨勢(shì)。當(dāng)石墨烯的含量為0.05%時(shí),復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值,比純MC尼龍?zhí)岣吡?7.4%。復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量均呈現(xiàn)先增加后降低的規(guī)律;當(dāng)石墨烯的含量為0.05%時(shí),復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別比純MC尼龍?jiān)黾恿?7.5%和24.3%。這是由于少量的石墨烯在MC尼龍基體中能達(dá)到良好的分散效果,石墨烯與MC尼龍基體之間界面作用較強(qiáng),能夠很好地起到傳遞應(yīng)力的作用,從而提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能。但是,隨著石墨烯含量的提高,石墨烯在MC尼龍基體中分散困難,界面結(jié)合性差,易產(chǎn)生應(yīng)力集中,從而導(dǎo)致復(fù)合材料的力學(xué)性能降低。由以上的分析結(jié)果可以得出,添加少量的石墨烯就能夠明顯改善復(fù)合材料的力學(xué)性能。