1.干燥
(1)樣品干燥的過(guò)程是在干燥器中利用干燥劑的吸濕作用完成的。
(2)如何使用干燥器。
1)將灼燒后的物體溫度稍降低后方可放入干燥器,放入后待少許時(shí)間又推開2~3次,使內(nèi)外壓差不過(guò)大。灼燒后的灰分必須加蓋,否則在開蓋時(shí)可使灰分吹出坩堝,試驗(yàn)報(bào)廢。
2)一個(gè)干燥器內(nèi)不宜放入過(guò)多的蒸發(fā)皿或坩堝等器皿,建議不多于5個(gè)。由于前后稱量的次序不同,則會(huì)有1~2mg的差,可按次序稱量。
3)玻璃干燥器的蓋與干燥器口邊緣磨砂部分涂少許凡士林,以便打開。凡士林宜少涂,以免放入加熱過(guò)的物體后使其熔化,漸漸有少許流到干燥器內(nèi)壁,在取出冷卻后的器皿時(shí)碰到內(nèi)壁受沾污而引起誤差。
(3)如何使用干燥劑。干燥劑的種類很多,有無(wú)水氯化鈣、變色硅膠、高氯酸鎂等。濃硫酸浸潤(rùn)的浮石,也是較好的干燥劑。
硅膠干燥劑
硅膠的吸濕效率高且無(wú)腐蝕性,故干燥器多用硅膠作干燥劑。硅膠吸濕后由藍(lán)變紅,在烤箱中(110℃)烘烤1h的吸濕性好,一般認(rèn)為經(jīng)常使用的硅膠干燥器每周應(yīng)烘烤一次。
2.烘烤
(1)烘烤通常在干燥箱或烘干箱中完成。
(2)如何烘烤。
1)烘烤有除去游離水分與結(jié)晶水兩類,除去游離水分,一般用100~110℃烘烤1h、2h或4h,只烘一次。也有烘烤1h稱重后再烘(以后可減為每次烘烤0.5h)并稱至恒重。
2)烘烤的時(shí)間自達(dá)到規(guī)定溫度后再開始計(jì)算。
3)烘烤的溫度應(yīng)以放烘烤物品的區(qū)域的溫度為準(zhǔn)。對(duì)于水質(zhì)中的油分,多規(guī)定只烘一次即稱量計(jì)算含量,因油分可揮發(fā)分解,越烘越減重,且溫度應(yīng)嚴(yán)格控制。
3.灼燒
(1)灼燒是指把固體物質(zhì)加熱至高溫以達(dá)到脫水、除去揮發(fā)性雜質(zhì)、燒去有機(jī)物等目的的操作。有加熱燈灼燒和高溫爐灼燒兩種形式。
(2)如何灼燒。
1)灼燒是否達(dá)到要求,一般以被灼燒物質(zhì)是否達(dá)到恒重為標(biāo)準(zhǔn),否則仍要繼續(xù)灼燒直至達(dá)到恒重為止。灼燒空容器的條件要與灼燒物料的條件相同。
2)加熱燈灼燒。
煤氣燈:煤氣燈的氧化焰溫度可達(dá)1540℃,灼燒鉑坩堝時(shí)可將溫度控制在1000~1200℃;灼燒瓷坩堝時(shí),可控制在800~900℃,以免影響稱重。通常先在小火上加熱碳化,然后再加大火焰灼燒。
酒精噴燈:酒精噴燈有直熱式(又稱座式)和掛式兩種,最高溫度可達(dá)700~800℃。
3)高溫爐灼燒。
用高溫爐(馬弗爐,又稱箱式電阻爐)灼燒樣品時(shí)開始應(yīng)慢慢升溫,使濾紙慢慢碳化,不發(fā)生劇烈氧化燃燒而使灰分飛損失。在低溫時(shí)濾紙先碳化,以不致引起硫酸鋇等沉淀被還原(在600℃以上,硫酸鋇可被碳還原)。灼燒時(shí)既要有足夠的氧,又不能使?fàn)t內(nèi)空氣過(guò)于流動(dòng),以免損失。